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淺談提高煤中揮發分測定的準確度
發布時間:2013-05-23 點擊次數:1539次淺談提高煤中揮發分測定的準確度
煤的揮發分產率能反映出煤的許多重要性質,根據揮發分產率可以大致判斷煤的煤化程度、發熱量及焦油產率等各種重要性質,其可燃基揮發分又可作為煤炭分類的重要指標,焦渣特征可初步判斷煤的黏結性好壞,根據煤的揮發分產率和焦渣特征,能粗略地估計煤的工業分類和煤的加工利用用途徑,因而煤的揮發分數值是了解煤的性質和用途最基本的也是最重要的指標。
1、 熟悉儀器性能
對試驗所用的干燥箱、溫控儀、高溫爐等儀器不僅要能熟練操作,而且要熟悉儀器性能,儀器要定期進行檢測和標定,高溫爐(包括溫控儀和熱電偶)至少每半年校正一次,對儀器進行定期檢測和標定,是為了排除儀器的非正常狀態和系統誤差。使用性能正常的儀器,是確保揮發試驗測定準確度和測定數據準確性的基礎。
2、 煤樣的要求
從采樣、制樣到化驗的周期,應控制在7天之內,制備好的分析煤樣要在密封容器內保存,并放置于陰涼處,防止煤樣氧化,測定煤樣前,對瓶內煤樣進行揺勻,稱取試樣質量控制在(1±0.01)范圍內,并輕敲坩鍋,使試樣攤平,稱量完畢,對坩鍋內的煤樣搖平,使煤樣在坩鍋內處于平鋪狀態,不得成堆,否則,煤樣揮發不完全,試驗結果偏低。
3、 坩鍋選取及坩鍋架的使用
市場上銷售的坩鍋質量不一,厚薄不一,質量不一的坩鍋對同一煤樣測定結果影響很大,表現為質量大三十20g,測定結果偏低,坩鍋壁薄厚不一也會影響測定結果,如坩鍋和坩鍋蓋混用,可能會出現坩鍋和坩鍋蓋不嚴或超過20g的現象,使測定結果出現偏差。對新進的坩鍋要進行檢查核對,坩鍋的幾何形狀和容積大小都應符合規定要求,薄厚均勻,內外壁光滑,確保使用的坩鍋和坩鍋質量保持在15-20 g規定范圍之內,并且坩鍋與坩鍋蓋要密封良好,對所用的坩鍋和坩鍋蓋進行編號,成套使用,稱樣前坩鍋須在(900±10)℃溫度下灼燒到理恒重。
坩鍋的材質、大小、坩鍋孔直徑都應符合規定要求。每次試驗如果放置坩鍋數不一,測定結果有很大差異,同一煤樣的不同坩鍋放置位置不同,測定結果也有偏差,經試驗驗證:坩鍋架最好豎放,靠爐后側位置擺放4個有煤樣的實坩鍋,靠爐門側位置,擺動放2個用恒重的帶蓋空坩鍋,如此放置的坩鍋,爐溫回升速度和測定的結果較為準確。
4、 嚴格控制爐溫
爐溫的回升速度直接關系到試驗的成敗,當放進試樣后,
爐溫應在3min內恢復到(900±10)℃,否則試驗作廢;爐溫的回升快慢,關系到試驗結果的準確性,爐溫過早回升到(900±10)℃,會使測定結果偏高,在測定過程中注意觀察恢復到(900±10)℃所需的時間,而選擇有效的控溫方法是確保試驗結果準確性的關鍵。