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使用采制樣破碎設備進行采制樣常見問題及對策
發布時間：2014-02-04 點擊次數：1385次
1 . 煤炭(氧彈量熱儀)人工采(制)樣的現實性
煤質(氧彈量熱儀)分析，包括采樣、制樣、煤質(氧彈量熱儀)化驗3個環節，誤差也來源于這方面。從統計角度看，若誤差用方差表示，則煤質分析的總誤差有80%來源于采樣，有16%來源于制樣，煤質分析化驗僅占4%。因此，從一批量的商品煤中抽出幾百公斤煤樣，經過一系列破碎、縮分，制成所需的分析煤樣后，該批煤的質量指標就已被確定。可見，采取有代表性煤樣，并將其無偏差地制備成分析試樣，是取得可靠數據的兩個最重要環節。
為確保煤質(氧彈量熱儀)數據的科學.準確，實際操作中，要嚴格按采樣和制樣國標規定的方法進行操作。但即便如此，還是會經常遇到供需雙方關于灰分、水分、發熱量等糾紛。究其原因，主要由于雙方都是人工采樣，不但偶然誤差較大，而且還往往存在人工采制樣無法解決的問題。
（1）采、制樣程序不盡相同，完全依靠采制樣人員對標準的理解和把握程度；
（2）采、制樣工具及設備規格各地也不統一；
（3）有的企業沒有把采制樣工作列為技術工作，人員文化素質低，對標準理解僅局限于條文表面字意；
（4）實施過程中，當現實與標準無法對號入座時，不能靈活運用；
（5）在極特殊情況下，無章可循。
煤炭貿易中，我們提倡使用機械化采樣。不僅可提高數據可靠性，消除人為因素干擾，還可節省大量的人力.物力和財力，提高工作效率。
目前，多數煤炭生產和利用企業仍采用人工采、制樣。這里，不否認人工采制樣方法的準確性，如果嚴格按國家標準操作，人工采制樣和機械化采制樣均能夠滿足要求。但在按國家標準進行操作時，應遵循以下原則。
a. 采制樣標準和其他煤炭化驗標準在執行上有所不同。采、制樣標準是原則，不包含所有其具體情況；實際工作應在兩個標準的原則指導下，根據情況，設計出具體方案。
b. 實際上，教條應用兩個標準，就是違背兩個標準關于“代表性”和“無偏差”的原則：采樣是采取有代表性煤樣；制樣是制備出與所采煤樣在物理性質或化學性質上無偏差的實驗室煤樣。
2 采樣常見問題分析與對策
2.1 煤堆采樣
實際工作中，煤堆采樣最普遍，但煤堆采樣是所有采樣方式中代表性最差的一種，尤其是對于較大的煤堆。
（1）無論采樣人員如何布置采樣點，都分布在煤堆表面。如果煤堆內部與其表面的品質差異較大，則其表面采取的總樣品質無法代表整批煤。
（2）GB475規定，煤堆采樣子樣點應按煤堆頂、腰、底分布，但未明確3條線分布比例。通常，采樣人員根據煤堆頂、腰、底的大小主觀選擇，如（1：2：3）、（2：5：9）、（1：3：5）等，其原則是按質量基布點。然而，由于粒度離析與分聚，使煤堆在3層上的粒度分布不一致，造成采樣系統偏差，即大粒度煤的品質，對總樣貢獻的權重較大。
a. 對策一。用于結算的商品煤煤堆采樣，應盡可能在高度低于2m的煤堆上采樣。若必須在高于2m的煤堆上采，應仔細核對煤堆的來源和煤種。對于同一來源、同一煤種的煤堆采樣,一般能取得有代表性煤樣；如無法確認是否來源于同一礦區、同一品種煤，最好在裝卸過程中分層采樣，或對煤堆采樣進行檢查水平評價，必要時遷移煤堆，并在遷移過程中分層采樣。
b. 對策二。頂、腰、底子樣點分布比例，應根據煤堆形狀、粒度分布進行合理選擇。事實上，無論是港口、電廠，還是礦區發煤站，很難見到標準錐形體煤堆。因此，必須根據具體情況決定；筆者較傾向(1:3:5)的比例布點。
2.2 火車采樣機
(1)GB475規定，“原煤、篩選煤火車采樣不論車皮容量，每車至少采取3個子樣”。但對于61～63t的車皮，1000t是16節車皮，按上述規定僅采48個子樣，就違背GB475表2規定的火車1000t采樣單元至少采60個子樣的規定。
(2)原煤、篩選煤火車采樣，每車至少3點，對角線分布，首尾點距離車角1m處，在用戶挖坑0.4m采樣。但對于密度較大的商品煤或車箱未裝滿，車角處無煤或少量煤情況下，就給采樣帶來困難。
a. 對策一。GB475是1995、1996年修訂的，當時的車皮容量為50t/節，現已淘汰。作為標準的缺陷，建議GB475修訂時改進。目前執行GB475-1996時，筆者認為，采取補點的辦法較穩妥。對于1000t采樣單元，可將不足的12個子樣均勻分布于采樣單元中；或規定每車皮至少采4個子樣，這樣，對于1000t采樣單元，采取的子樣數目就為64個。
b. 對策二。車角處沒有煤或少煤時，若遵循距車角1m處采樣，將影響樣品代表性，會使采樣產生系
統誤差。筆者建議，位置可向中心移動，可考慮距車角1.5m、2m。這種辦法采取的子樣較1m處的代表性好。
2.3 煤流采樣
(1)煤流速度過快，人工在皮帶中部或皮帶落流處不容易采樣。
(2)左、中、右輪流取樣作為一個子樣，人工無法實現。
對策。皮帶采樣，應盡可能采用機械化采樣器。
3 制樣常見問題分析與對策
(1)按GB474制樣程序圖制樣，留樣量過大。實際上，很難真正按程序圖中規定的各粒級最小留樣量制樣，尤其在使用破碎-縮分聯合制樣機時，問題更突出。例如，縮分比1/8的制樣縮分機，出料粒度≤13mm時，若使最小留樣量大于15kg，則系統入料必須大于120kg；出料粒度≤6mm時，系統入料必須大于60kg。
(2)取全水方法不統一。按照GB474規定，采用9點法在≤13mm和≤6mm兩種粒度下均可取全水樣。但對于量少的煤樣，無法采用9點法。
(3)空氣干燥煤樣實現過程不統一。有采用自然涼干法，有采用標準推薦的方法--低于50℃于烘箱中烘烤，且連續1h質量變化小于0.1%。兩種方法得到的空氣干燥基水分截然不同，有時甚至相差4個百分點。
(4)存查樣結果與原分析樣結果的誤差極限與現行GB483規定的重復性限和再現性臨界差均無法吻合。當對分析結果置疑，或買賣雙方產生糾紛，或對化驗人員考核，需要對存查煤樣再化驗時，無論是在同一化驗室，還是不同化驗室，都沒有明確的誤差界限。
a. 對策一。GB474關于各粒級下最小留樣量的規定，完全以手工制樣為基礎。其程序涵蓋國內所有化驗室的制樣自動化水平。如機械化縮分煤樣，筆者認為，可適當放寬對最小留樣量限制，否則會限制制樣縮分機的適用范圍。當然，這應通過實驗證明：特定縮分比下，對于特定變異性的煤，在該留樣量下，其制樣精密度必須滿足GB474要求，且制樣機留樣和棄樣間無顯著性差異。
b. 對策二。全水分煤樣的制取，既要考慮實驗室要求，又要兼顧煤外水分的大小。按實驗室對測煤全水分煤樣的粒度要求，選擇制樣程序時，原始粒度的煤樣最好一次破碎就達到能夠在棄樣中獲得全水分。但對于量少的煤樣，如10kg左右，采取9點法取全水分樣，所造成的水分損失將大于用二分器縮分方法。國標規定，取全水分樣，既要速度快，又要盡可能少通過機器設備。因此，取全水樣時，應以滿足水分損失最小的方法為首選。
c. 對策三。國內貿易中，空氣干燥基水分僅作為校正和換算用。因此，無論是自然干燥還是空氣干燥，只要煤樣沒有被氧化，煤樣水分均勻，且煤樣稱準，水分大小不會對干基結果和收到基結果產生較大影響。
d. 對策四。對存查煤樣與原分析煤樣結果間的誤差極限應分兩種情況：一是在同一化驗室，由同一人員實驗，這時，應以再現性臨界差為極限值(不同化驗室允許差)；二是在不同化驗室實驗，例如因糾紛引起，可以不考慮原來分析煤樣結果，以存查樣結果仲裁。
4 結論
(1)采制樣標準是原則規定，它不可能包容所有具體情況。因此，必須具體問題具體分析；
(2)實際采樣中，在不違背標準的思想和原則下，應以采取有代表性煤樣為出發點；
(3)實際制樣中，應以無偏差制備出能代表總樣性質的煤樣為工作原則。
