產(chǎn)品目錄 CATALOG
煤樣的制備方法
發(fā)布時間：2014-02-05 點擊次數(shù)：1819次<法規(guī)分類號>=N420151996001
<標題>=煤樣(煤炭熱量計)的制備方法(Preparationofcoalsample)
<頒布單位>=國家技術監(jiān)督局
<頒布日期>=1996/06/14
<全文>
煤樣(煤炭熱量計)的制備方法（Preparationofcoalsample）
附加說明:本標準由中華人民共和國煤炭工業(yè)部提出。本標準由全國煤炭標準化技術委員會歸口。本標準由煤炭科學研究總院北京煤化學研究所負責起草并解釋。本標準主要起草人孟憲英、段云龍。本標準于１９６４年１０月首次發(fā)布。
全文
本標準等效采用了ＩＳＯ１９８８－１９７５<硬煤棗采樣>第８章“全水分測定煤樣的制備”和第９章“一般分析煤樣的制備”。
１主題內(nèi)容與適用范圍
本標準規(guī)定了煤樣制備的總則、設施、設備、工具、試劑和操作步驟。
本標準適用于將各種煤的商品煤樣、煤層煤樣、生產(chǎn)煤樣、生產(chǎn)檢查煤樣、煤芯煤樣和其他煤樣制備成一般分析用煤樣或特殊分析用煤樣。
２引用標準
ＧＢ４７５商品煤樣采取方法
ＧＢ２１１煤(煤炭熱量計)中全水分的測定方法
ＧＢ２１２煤的工業(yè)分析方法
ＧＢ２１７煤的真相對密度測定方法
３制樣總則
３．１制樣的目的是將采集的煤樣,經(jīng)過破碎，混合和縮分等程序制備成能代表原來煤樣的分析（試驗）用煤樣。制樣方案的設計，以獲得足夠小的制樣方差和不過大的留樣量為準。
３．２煤樣制備和分析的總精度為０．０５Ａ，并無系統(tǒng)偏差。Ａ為采樣、制樣和分析的總精密度（見ＧＢ４７５）。Ａ值的規(guī)定見附表Ａ１。
３．３在下列情況下需要按附錄Ａ規(guī)定檢驗煤樣制備的精密度：
ａ．采用新的縮分機和破碎縮分聯(lián)合機械時；
ｂ．對煤樣制備的精密度發(fā)生懷疑時；
ｃ．其他認為有必要檢驗煤樣制備的精密度時。
４試劑
４．１氯化鋅（ＨＧ／Ｔ２３２３）：工業(yè)品。
４．２硝酸銀溶液：１％水溶液。稱取約１ｇ硝酸銀（ＧＢ６７０）。溶于１００ｍＬ水中，并加數(shù)滴硝酸（ＧＢ／Ｔ６２６），貯存于深色瓶中。
５設施、設備和工具
５．１煤樣(煤炭熱量計)室（包括制樣、貯樣、干燥、減灰等房間）應寬大敞亮，不受風雨及外來灰塵的影響，要有防塵設備。
制樣(煤炭熱量計)室應為水泥地面。堆摻縮分區(qū)，還需要在水泥地面上鋪以厚度６ｍｍ以上的鋼板。貯存煤樣的房間不應有熱源，不受強光照射，無任何化學藥品。
５．２適用制樣的破碎機為顎式破碎機、錘式破碎機、對輥破碎機、鋼制棒（球）磨機、其他密封式研磨機以及無系統(tǒng)偏差、精密度符合要求的各種縮分機和聯(lián)合破碎縮分機等。
５．３手工磨碎煤樣的鋼板和鋼輥。
５．４不同規(guī)格的二分器（如圖１所示），二分器的格槽寬度為煤樣最大粒度的２．５～３倍，但不小于５ｍｍ。格槽數(shù)目兩側應相等，各格槽的寬度應該相同，格槽等斜面的坡度不小于６０°。
５．５十字分樣板、平板鐵鍬、鐵鏟、鍍鋅鐵盤或搪瓷盤、毛刷、臺秤、托盤天平、增砣磅稱、清掃設備和磁鐵。
圖１二分器示意圖（略）
５．６貯存全水分煤樣和分析試驗煤樣的嚴密容器。
５．７振篩機和孔徑為２５，１３，６，３，１和０．２ｍｍ及其他孔徑的方孔篩，３ｍｍ的圓孔篩。
５．８可控制溫度在４５～５０℃的鼓風干燥箱。
５．９減灰用的布兜或抽濾機和尼龍濾布。
５．１０撈取煤樣的撈勺，用網(wǎng)孔０．５ｍｍ×０．５ｍｍ銅絲網(wǎng)或網(wǎng)孔近似的尼龍布制成。撈勺直徑要小于減灰桶直徑的１／２。
５．１１減灰用的桶和貯存重液的桶，用鍍鋅鐵板、塑料板或其他防腐蝕材料制成。
５．１２液體相對密度計一套，測量范圍為１．００～２．００，最小分度值為０．０１。
６煤樣的制備
６．１收到煤樣后，應按來樣標簽逐項核對，并應將煤種、品種、粒度、采樣地點、包裝情況、煤樣質量、收樣和制備時間等項詳細登記在煤樣記錄本上，并進行編號。如系商品煤樣，還應登記車號和發(fā)運噸數(shù)。
６．２煤樣應按本標準規(guī)定的制備程序（見圖２）及時制備成空氣干燥煤樣，或先制成適當粒級的試驗室煤樣。如果水分過大，影響進一步破碎、縮分時，應事先在低于５０℃溫度下適當?shù)剡M行干燥。
６．３除使用聯(lián)合破碎縮分機外，煤樣應破碎至全部通過相應的篩子，再進行縮分。粒度大于２５ｍｍ的煤樣未經(jīng)破碎不允許縮分。
６．４煤樣的制備既可一次完成，也可分幾部分處理。若分幾部分，則每部分都應按同一比例縮分出煤樣，再將各部分煤樣合起來作為一個煤樣。
６．５每次破碎、縮分前后，機器和用具都要清掃干凈。制樣人員在制備煤樣的過程中，應穿專用鞋，以免污染煤樣。
對不易清掃的密封式破碎機（如錘式破碎機）和聯(lián)合破碎縮分機、只用于處理單一品種的大量煤樣時，處理每個煤樣之前，可用采取該煤樣的煤通過機器予以“沖洗”，棄去“沖洗”煤后再處理煤樣。處理完之后，應反復開、停機器幾次，以排凈滯留煤樣。
６．６煤樣的縮分，除水分大、無法使用機械縮分者外，應盡可能使用二分器和縮分機械，以減少縮分誤差。
６．７縮分后留樣質量與粒度的對應關系見圖２。
粒度小于３ｍｍ的煤樣，縮分至３．７５ｋｇ后，如使之全部通過３ｍｍ圓孔篩，則可用二分器直接縮分出不少于１００ｇ和不少于５００ｇ分別用于制備分析用煤樣和作為存查煤樣。
粒度要求特殊的試驗項目所用的煤樣的制備，應按本標準的各項規(guī)定，在相應的階段使用相應設備制取、同時在破碎時應采用逐級破碎的方法。即調(diào)節(jié)破碎機破碎口，只使大于要求粒度的顆粒被破碎，小于要求粒度的顆粒不再被重復破碎。
６．８縮分機必須經(jīng)過檢驗方可使用。檢驗縮分機的煤樣包括留樣和棄樣的進一步縮分，必須使用二分器。
６．９使用二分器縮分煤樣，縮分前不需要混合。入料時，簸箕應向一側傾斜，并要沿著二分器的整個長度往復擺動，以使煤樣比較均勻地通過二分器。縮分后任取一邊的煤樣。
６．１０堆錐四分法縮分煤樣，是把已破碎、過篩的煤樣用平板鐵鍬鏟起堆成圓錐體，再交互地從煤樣堆兩邊對角貼底逐鍬鏟起堆成另一個圓錐。每鍬鏟起的煤樣，不應過多，并分兩三次撒落在新錐頂端，使之均勻地落在新錐的四周。如此反復堆摻三次，再由煤樣堆頂端，從中心向周圍均勻地將煤樣攤平（煤樣較多時）或壓平（煤樣較少時）成厚度適當?shù)谋馄襟w。將十字分樣板放在扁平體的正中，向下壓至底部，煤樣被分成四個相等的扇形體。將相對的兩個扇形體棄去，留下的兩個扇形體按圖２程序規(guī)定的粒度和質量限度，制備成一般分析煤樣或適當粒度的其他煤樣。
煤樣經(jīng)過逐步破碎和縮分，粒度與質量逐漸變小，混合煤樣用的鐵鍬，應相應地適當改小或相應地減少每次鏟起的煤樣數(shù)量。
６．１１在粉碎成０．２ｍｍ的煤樣之前，應用磁鐵將煤樣中鐵屑吸去，再粉碎到全部通過孔徑為０．２ｍｍ的篩子，并使之達到空氣干燥狀態(tài)，然后裝入煤樣瓶中（裝入煤樣的量應不超過煤樣瓶容積的３／４，以便使用時混合），送交化驗室化驗。
空氣干燥方法如下：將煤樣放入盤中，攤成均勻的薄層，于溫度不超過５０℃下干燥。如連續(xù)干燥１ｈ后，煤樣的質量變化不超過０．１％，即達到空氣干燥狀態(tài)。
空氣干燥也可在煤樣破碎到０．２ｍｍ之前進行。
６．１２煤芯煤樣可從小于３ｍｍ的煤樣中縮分出１００ｇ，然后按６．１１規(guī)定制備成分析用煤樣。
６．１３全水分煤樣的制備
６．１３．１測定全水分的煤樣既可由水分專用煤樣制備，也可在制備一般分析煤樣過程中分取。
６．１３．２除使用一次能縮分出足夠數(shù)量的全水分煤樣的縮分機外，煤樣破碎到規(guī)定粒度后，稍加混合，攤平后立即用九點法（布點如圖３）縮取，裝入煤樣瓶中封嚴（裝樣量不得超過煤樣瓶容積的３／４），稱出質量，貼好標簽，速送化驗室測定全水分。全水分煤樣的粒度和質量詳見ＧＢ２１１。全水分煤樣的制備要迅速。
圖２煤樣的制備程序（略）
圖３九點法取全水分煤樣布點示意圖（略）
６．１４存查煤樣，除必須在容器上貼標簽外，還應在容器內(nèi)放入煤樣標簽，
－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－
６．１４．１一般存查煤樣的縮分見圖２。如有特殊要求，可根據(jù)需要決定存查煤樣的粒度和質量。
６．１４．２商品煤存查煤樣，從報出結果之日起一般應保存２個月，以備復查。
６．１４．３生產(chǎn)檢查煤樣的保存時間由有關煤質檢查部門決定。
６．１４．４其他分析試驗煤樣，根據(jù)需要確定保存時間。
７煤樣的減灰
７．１灰分大于１０％的煤，需要用浮煤進行分析試驗時，應將粒度小于３ｍｍ的原煤煤樣放入重液中減灰。
７．２減灰重液為氯化鋅水溶液。重液的相對密度規(guī)定如下：
７．２．１煙煤、褐煤一般用相對密度為１．４的重液減灰，如用該重液減灰后灰分仍大于１０％，應另取煤樣用相對密度為１．３５的重液減灰，如灰分仍大于１０％，則不再減灰。
７．２．２無煙煤用的減灰重液相對密度（減灰相對密度）可按原煤樣的干基真相對密度（ＴＲＤ20）d、干燥無礦物質基真相對密度（ＴＲＤ20）dmmf和干基灰分（Ａd）的關系式計算。
（ＴＲＤ20）d＝（ＴＲＤ20）dmmf＋０．０１Ａd…………（１）
減灰相對密度的計算步驟如下：
ａ．先按ＧＢ２１２和ＧＢ２１７分別測定出原煤的水分、灰分和真相對密度。
用原煤干基灰分和干基真相對密度按式（２）算出干燥無礦物質基真相對密度：
（ＴＲＤ20）dmmf＝（ＴＲＤ20）d－０．０１Ａd…………（２）
ｂ．根據(jù)干燥無礦物質基真相對密度計算出灰分為８％的浮煤的干基真相對密度（ＴＲＤ20）f,d。
（ＴＲＤ20）f,d＝（ＴＲＤ20）dmmf＋０．０１×８……（３）
將計算出的（ＴＲＤ20）f,d值的小數(shù)第二位四舍九改（即０．０４及以下均取為０．００；０．０９～０．０５均取為０．０５）取０或５，即為減灰相對密度。
重液的配制參見表２。
表２重液的相對密度和重液中氯化鋅的濃度
－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－
相對密度｜氯化鋅在水溶液中的濃度，ｇ／Ｌ
－－－－－－－－｜－－－－－－－－－－－－－－－－－－－
１．３０｜３０．４
１．３５｜３４．６
１．４０｜３８．５
１．４５｜４２．２
１．５０｜４５．７
１．５５｜４９．０
１．６０｜５２．１
１．６５｜５５．０
１．７０｜５７．８
１．７５｜６０．５
１．８０｜６２．９
１．８５｜６５．４
１．９０｜６７．８
－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－
７．３減灰操作步驟：
７．３．１煤樣減灰之前，先用相對密度計測量重液的相對密度，使其達到所要求的值。
７．３．２先在粒度小于３ｍｍ的煤樣中加入少量重液，攪拌，至全部潤濕后再加入足夠的重液，充分攪拌，然后放置至少５ｍｉｎ，用撈勺沿液面撈起重液上的浮煤，放入布兜或抽濾機中，再用水洗凈煤粒上的氯化鋅。煤化程度低的煤（如褐煤、長焰煤）先用冷水把表面的氯化鋅沖掉，然后再用５０～６０℃的熱水浸洗一、兩次，每次至少５ｍｉｎ，最后再用冷水沖凈。
煤粒上的氯化鋅沖洗干凈的標志是：分別用試管接取同體積的凈水和沖洗過煤的水，往試管中各加２滴１％的硝酸銀溶液，其乳濁度相同。
７．３．３減灰后的浮煤，倒入鍍鋅鐵盤或其他不銹金屬淺盤中（煤樣厚度不超過５ｍｍ），在４５～５０℃的恒溫干燥箱中進行干燥后，再根據(jù)化驗要求按原煤制樣的有關規(guī)定制備煤樣。
附錄Ａ制備煤樣全過程的精密度的檢驗方法（補充件）
本方法的目的是檢驗實測值和０．０５Ａ之間的差值是否有顯著性。
Ａ１首先將煤樣混勻后分為兩部分（或縮分出兩部分），然后，再分別把每一
部分當作一個煤樣單獨處理，以得到兩個分析煤樣。分別按ＧＢ２１２化驗這兩個分
析煤樣的水分、灰分，算出干基灰分，并求出兩者干基灰分的差值（ｈ）。
－
做２０個同種煤的煤樣。連續(xù)１０個ｈ值的絕對值為一組（不能選擇分組），求出每組的平均值ｈ。
－－
Ａ２連續(xù)兩組的平均值ｈ均小于０．３７Ａ，則認為煤樣制備精密度符合要求。如果有一組的平均值ｈ大于
０．３７Ａ，就表明制樣方差過大，需要檢查原因，采取改進措施，使之符合精密度要求（見表Ａ１）。
表Ａ１采樣、制樣和分析總精密度
－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－
原煤、篩選煤｜｜其他洗煤
－－－－－－－－－－－－－－－－－－－｜精煤｜
干基灰分≤２０％｜干基灰分＞２０％｜｜（包括中煤）
－－－－－－－－－｜－－－－－－－－－｜－－－－－｜－－－－－－－
±１／１０×灰分｜±２％｜±１％｜±１．５％
但不小于±１％｜｜｜
（絕對值）｜（絕對值）｜（絕對值）｜（絕對值）
－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－
附錄Ｂ縮分機的檢驗方法（補充件）
本方法的目的是檢驗縮分機（包括破碎縮分機）的精密度是否符合０．０５Ａ的要求和縮分機有無系統(tǒng)偏差。
Ｂ１精密度的檢驗
Ｂ１．１把從縮分機縮分出來的少量煤樣和大量煤樣用二分器縮分，制備成空氣干燥煤樣，按ＧＢ２１２化驗水分、灰分，算出干基灰分，并求出兩者干基灰分的差值（ｈ）。
至少做２０個同種煤的煤樣。連續(xù)的１０個ｈ值的絕對值為一組（不能選擇分組），求出每組的平均值－ｈ。
注：如縮分機能同時縮分出２個以上的少量煤樣，則算出每個煤樣與棄樣間的干基灰分的差值ｈ1、ｈ2……。
Ｂ１．２連續(xù)兩組的平均值ｈ均小于０．３７Ａ，則認為煤樣制備精密度符合要求。如果有一組的平均值ｈ大于０．３７Ａ，則不符合要求。
Ｂ２系統(tǒng)偏差的檢驗
Ｂ２．１把本附錄Ｂ１．１條中算出的至少２０個煤樣的各個干基灰分的差值ｄ（帶正負號）代入式（Ｂ１）和－（Ｂ２），求出平均差值ｄ和方差Ｖd。
表Ｂ１ｔ值表
－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－
自由度｜ｔ0.05｜｜自由度｜ｔ0.05
－－－－－－｜－－－－－－｜｜－－－－－｜－－－－－－
９｜２．２６｜｜２２｜２．０７
１０｜２．２３｜｜２３｜２．０７
１１｜２．２０｜｜２４｜２．０６
１２｜２．１８｜｜２５｜２．０６
１３｜２．１６｜｜２６｜２．０６
１４｜２．１６｜｜２７｜２．０５
１５｜２．１３｜｜２８｜２．０５
１６｜２．１２｜｜２９｜２．０４
１７｜２．１１｜｜３０｜２．０４
１８｜２．１０｜｜４０｜２．０２
１９｜２．０９｜｜６０｜２．００
２０｜２．０９｜｜１２０｜１．９８
２１｜２．０８｜｜∞｜１．９８
