氧彈量熱儀使用中應注意的幾個問題
發布時間：2015-08-31 點擊次數：2134次一、環境條件
氧彈量熱儀應放置在專門的實驗室內,室溫以15~30℃為宜,每次測試室溫變化不應超過1℃,室內不能有強烈的冷源、熱源及空氣對流。
二、消耗品和電源
氧彈量熱儀操作中需配備如下氣體鋼瓶:
①氧氣:純度99.5%以上,采用CGA540接口,最大壓力2500psig;
②自來水:先將約4L自來水(硬度不大于85ppm)通過儀器背面的進水口裝入儀器外筒,同時將自來水連接到進水口,自來水壓力約20~60psig,流量約0.5L·min-1,通過進水口給量熱儀提供冷卻水,因此自來水溫度不能超過25℃,每次測量,儀器耗水量一般不超過1.5L,同時需連接排水裝置;
③量熱儀及其外設所需電源有:5A120VAC或3A230VAC;打印機0.35A100~240VAC50/60Hz。
三、氧彈量熱儀氧彈使用應注意的事項
①不可在氧彈中裝入過量試樣,對于爆燃性試樣不可直接測量;
②不可在氧彈中充入過量氧氣,氧氣調壓閥出口壓力應設為450psig(30bar),最高不可超過40atm(590psig),如發現氧氣泄露或氧壓過高則不可點火,應立即按“Abort”鍵中止測試,將故障排除后方可重新進行測試;
③發現氧彈漏氣不可點火,定期更換各密封膠圈;
④在氧彈點火和點火后20s內適當遠離量熱儀;
⑤保持氧彈的完好狀態,若發現任何部件有故障,必須更換后才能使用。
四、被測試樣
氧彈量熱儀被測試樣質量不得超過1.5g,一般情況下不超過1.1g,即1次測量時所加試樣燃燒后釋放熱量不要超過3.35×10的4次方J。試樣需制成約60目粒徑或稍小并壓成片狀時燃燒最好,粒徑過大時易燃燒不充分,而粒徑過小時,樣品則容易被劇烈燃燒而生成的氣流吹出坩堝。并且試樣中應含有一定量水分,在多數情況下試樣中水分含量應不超過20%。
另外還需注意:①不熟悉材料時,試樣質量一般不要超過0.7g;②對于含硫試樣的測試,應保證硫含量不超過50mg;③對于含氯試樣的測試,應通過添加助燃劑使試樣中的氯含量不超過100mg,并且釋放熱量不少于2.09×10的4次方J。
五、坩堝
對于非揮發性試樣,氧彈量熱儀測量時所用坩堝是淺型的,其直徑約1英寸深約7/16英寸,如:不銹鋼、陶瓷以及含銠3~1/2%的鉑銠合金。每臺量熱儀都配有不銹鋼坩堝(43AS)。如果試樣中含有可燃金屬顆粒如鋁、鎂等就需要使用非金屬坩堝(陶瓷,43A3)或使用耐腐蝕的鉑銠合金坩堝(43A5)。對于揮發性試樣,可使用PARR43A6V鉑坩堝或PARR43AS合金坩堝測量,測量時需在坩堝上蓋上密封蓋子,可用作密封蓋子的材料應當不含氯且硫含量較低,如:BordenMystic膠帶,貨號No.M-169-C;或3M透明膠帶。
