煤的最高內在水分測定方法

（GB/T 4632-2008）

本標準規(guī)定了煤的最高內在水分充氮常壓法的方法提要、試劑和材料、儀器設備、煤樣的采制、測定步驟、結果計算及方法精密度。

本標準適用于褐煤、煙煤和無煙煤。

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然則，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

GB/T 212  煤的工業(yè)分析方法（GB/T 212-2008，ISO 11722：1999，ISO 1171：1997，ISO 562：1998，NEQ）

GB 474 煤樣的制備方法（GB474-2008， ISO 18283：2006，Hard coal and coke Manual sampling, MOD）

GB/T483 煤炭分析試驗方法一般規(guī)定

GB/T6003.1 金屬絲編織網試驗篩

GB/T16496  化驗試劑  硫酸鉀

煤樣達到飽和吸水后，用恒濕紙除去大部分外在水分，在溫度30℃、相對濕度96%和充氮常壓下達到溫度平衡，然后在溫度105℃～110℃下、在氮氣流中干燥，以其質量損失分數表示最高內在水分。

4.1  硫酸鉀結晶及其飽和溶液的混合物：以10g化學純的硫酸鉀（GB/T16496）與3ML水的比例混合。

4.2 氮氣：純度99.9%，氧含量小于100μL /L

4.3干燥劑:無水硅膠或其他干燥劑。

 

5.1  充氮常壓法最高內在水分測定儀（簡稱調濕器）溫度能保持在30±0.1）℃，能連續(xù)運轉3晝夜以上。

5.2  振蕩器：頻率240次/min,振幅40mm。

5.3充氮干燥箱：以下兩種可任選一種。

5.3.1 小空間充氮干燥箱：箱體嚴密，具有較小的自由空間，有氮氣進、出口，并帶有自動控溫裝置，能保持溫度105℃～110℃。

5.3.2普通充氮干燥箱：能控溫105℃～110℃，恒溫區(qū)內安裝一金屬盒，尺寸為200mm*100mm*60mm。盒內有一能容納6個稱量瓶的托盤。盒的一端設有氮氣入口，用一根硅膠管與氮氣鋼瓶相連，入口處用數層金屬網遮住，以便分散氣體；另一端設有小門，以便使托盤自由出入并可作為氮氣出口。

5.4分析天平：感量0.1mg

5.5水浴：能保持溫度（30±1）℃

5.6真空泵：抽氣量約1L/s.

5.7吸濾瓶：3L

5.8 布氏漏斗：直徑100mm。

5.9錐形瓶：250ML

5.10 標準篩：（GB/T6003.1）：孔徑為0.60mm及0.45mm的篩子各一個。

5.11恒濕紙：將定性濾紙切成約10mm*10mm，使用時往紙上噴些水，使其含水量約為13%～15%。

5.12 潮濕箱：體積約為250mm*250mm*150mm的帶蓋木箱，箱內四周襯兩層草板紙或定性濾紙。使用時用水浸濕，箱底鋪三層潮濕的道林紙。

5.13稱量瓶:直徑約50mm，高約30mm，并帶有嚴密的磨口蓋。

按照有關國家標準采樣，所采集的煤樣應裝入密閉的容器中，及時送往化驗室。按照 GB 474將煤樣粉碎到粒度小于0.2mm，粉碎時要求使用對輥磨、球磨機或在粉碎過程中不明顯生熱和不產生過多粉末的粉碎機。如果煤樣太濕影響順利制樣，可于室內攤成薄層晾干，不可烘烤或日曬。

7.1儀器的準備

在調濕器底部放置15mm～20mm厚的硫酸鉀結晶及其飽和溶液的混合液的混合物，并往水槽里注入足夠量的水，然后裝好，啟動儀器，使調濕器內的溫度維持（30±0.1）℃

7.2煤樣的預處理

取粒度小于0.2mm的煤樣約20g于錐形瓶里，并注入100ml水，將瓶于振蕩器上振蕩30min，然后在（30±1）℃的水浴中浸咆3h，其間要搖動幾次，取出錐形瓶，將煤樣傾入鋪有濾紙的布氏漏斗中，用真空泵抽濾到煤樣剛露出水面為止。照此操作繼續(xù)用水沖洗2次，每次約25ml，然后用樣鏟輕輕將煤樣混合均勻，從中取出約4g煤樣（其余用濾紙包住并用水浸濕，儲于密閉的容器里備用）。用雙層濾紙包裹，用手用力攥一下放在潮濕箱內的上篩上。箱內放兩個篩子，上面的孔徑為0.60mm，下面的孔徑為0.45mm，篩上各放一些恒濕紙。然后將煤樣與恒濕紙混合，并使煤團散開落在下面的篩子上。重復同樣操作，直至煤樣落在箱底道林紙上。從中取出1g～2g煤樣，放入已知質量的稱量瓶中，攤平，置于調濕器內。

7.3濕度的調節(jié)

將稱量瓶放在調濕器內的衡量瓶托架上，稱量瓶由固定銷定位（處于氣體循環(huán)器喇叭口正下方），打開稱量瓶蓋。蓋上調濕器，并使之氣密，啟動螺旋槳，以1L/min的流速通氮氣10min，然后關閉氮氣手口。記錄調濕開始時間，待運轉到煤樣基本達到溫度平衡時（煙煤和無煙煤一般需要24h，褐煤24h～48h），打開調濕器蓋，立刻蓋嚴稱量瓶，取出，擦凈稱量瓶，于室溫下放置5min，然后稱量，稱準到0.0002g。以后每6h稱量一次，直到相鄰兩次質量差不超過稱樣量的0.3%，即為達到溫度平衡。為了便于試驗，應將同煤樣同時進行。

7.4水分測定

7.4.1 使用小空間充氮干燥箱

按GB/T 212中的通氮干燥法進行恒濕后煤樣的水分測定。

7.4.2使用普通干燥箱。

將金屬盒安裝在干燥箱內105℃～110℃的恒溫區(qū)中，并往盒內以350ml/min的流速通氮氣，然后將稱量瓶蓋半開放在盒內的托盤上，使煤樣在氮氣流中干燥1.5h～2h。取出稱量瓶并蓋嚴，于室濁下冷卻5min，再移入干燥器內放置15min，稱量，稱準到0.0002g。以后再以同樣程序進行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質量減少不超過0.0010g

,或質量增加時為止。在后一種情況下，采用質量增加前一次的質量作為計算依據。

煤樣的最高內在水分按公式（1）計算：

MHC=   *100     ……………………（1） 

式中：

MHC-----煤樣的最高內在水分質量分數，%；

-----稱量瓶及其蓋的質量，單位為克（g）；

-----濕度平衡后煤樣、稱量瓶及其蓋的質量，單位為克（g）

-----干燥后煤樣、稱量瓶及其蓋的質量，單位為克（g）；

 

測定值按GB/T 483規(guī)定修約到小數點一位。

煤的最高內在水分測定的重復性限和再現性臨界差如表1如示。

表1煤的最高內在水分測定精密度

試驗報告應包括下列信息

a)   試樣編號；

b)   依據標準；

c)   試驗結果；

d)   與標準的偏離；

e)   試驗中觀察到的異常現象；

f)   試驗日期 。