煤炭浮沉試驗方法(上）
發布時間：2012-03-12 點擊次數：2921次煤炭浮沉試驗方法
GB/T—478-2008
前言
本標準修改采用ISO7936:1992《硬煤 浮沉性的測定與表示 儀器和程序的一般指導》
本標準根據ISO7936：1992重新起草。為了方便比較，在資料性附錄A中列出了本國家標準條款和國標標準條款的對照一覽表。
考慮我國的國情，要在采用SO7936：1992時做了一些修改，將定性描述改為操作步驟描述，其技術性差異用垂直單線標示在他們所涉及的條款的頁邊空白處。在附錄B中給出了技術性差異及其原因的一覽表以供參考。
為便于使用，本標準還做了了下列編輯性修改：
a)“本國際標準”一詞改為“本標準”
b）刪除國際標準的前言和引言。
本標準代替GB/T478—2001《煤炭浮沉試驗方法》和GB/T19092--2003《粉煤浮沉試驗方法》。
本標準與GB/T478--2001和GB/T19092--2003相比的主要變化如下：
——增加了“大浮沉”和“小浮沉”的定義。
——驗證了試驗結果準確性的試驗前后試樣的質量差值由2%改為1%;
——修訂了驗證試驗結果準確性的煤樣灰分大于或等于15%的計算公式。
——增加了附錄A和附錄B。
本標準的附錄A、附錄B、附錄C為資料性附錄。
本標準由中國煤炭工業協會提出。
本標準由全國煤炭標準化技術委員會（SAC/TC42）歸口。
本標準起草單位：煤炭科學研究總院唐山研究院。
本標準主要起草人：楊俊利、邢玉梅、曹學章、李澤普、安文華、李少章。
本標準所代替標準的歷次版本發布情況為：
——GB/T478——1964，GB/T478--1980，GB/T478---1987，GB/T478--2001。
------GB/T19092——2003。
GB/T478——2008
煤炭浮沉試驗方法
1 范圍
本標準規定了煤炭浮沉試驗的煤樣、浮沉試驗室、設備（器具）與儀器、重液配制、試驗準備、試驗步驟、分析化驗項目和結果整理。
本標準適用煙煤和無煙煤，褐煤可參照實行。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究可否使用這些文件和最新版本。幾是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB 478 煤樣制備方法（GB 474---1996，cqvISO 1988：1975)
3 術語和定義
下列術語和定義適用于本標準。
3.1
大浮沉 rioat and sink analysis or coal
對粒度大于0.5mm的煤炭進行的浮沉試驗。
3.2
小浮沉flnc conl float and sink nnalysis
對粒度小于0.5mm的煤炭進行的浮沉試驗。
4 煤樣
4.1 總則
4.1.1 煤樣制備應符合GB474的規定
4.1.2 浮沉試驗煤樣的質量根據不同的試驗項目確定。
4.2 大浮沉
4.2.1 原煤
原煤各粒級煤樣最小量參照表1執行。
表 1 給定粒級煤樣最小質量
4.2.2 選煤廠產品
4.2.2.1 精煤、中煤和矸石因密度組成分布不均（集中于某些密度級)，為保證試驗結果的正確性和各密度級有足夠的分析試樣，所需煤樣質量應適當增加，增加量一般要大于表1給定量的50%。
4.2.2.2 物料一經流出選別作業，應盡可能快地采樣、試驗。
4.2.3 選煤廠檢查試驗
進行選煤廠技術檢查時，有些試驗項目，例如：快速浮沉，煤樣質量可低于表1的規定。
4.3 小浮沉
4.3.1 煤樣應是空氣干燥狀態，不應少于200g。
4.3.2 稱重煤樣4份，每份20g（稱準至0.01g)。
5 浮沉試驗室
浮沉試驗應在浮沉試驗室內進行在，室內面積不小于36m2，“小浮沉”時溫不低于20℃，“大浮沉”時室溫不低于16℃。
6 設備（器具）與儀器
6.1.大浮沉
6.1.1 重液桶：用耐腐蝕材料制成，桶高500mm-600mm，容積不少50L。
6.1.2 網底桶：用耐腐蝕材料制成，圓柱形，桶高比重液高50mm，直徑比重液桶約小40mm，上口帶有提把，桶底用網孔尺寸為0.5mm的金屬絲編織方孔網制成。
6.1.3 密度計：分度值為0.002g/cm3。
6.1.4 干燥箱：自控溫度，帶鼓風機。
6.1.5 電子秤或（案）秤：最大稱量為500kg（或200kg）、100kg、20kg、10kg和5kg的各一臺，其感量應符合表2的規定。每次過秤的試樣質量不應少于最大稱重的事1/5。
表2 稱量具精度
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6.1.6 托盤（電子）天平）：最大稱量為1kg,感量0.001kg。
6.1.7 撈勺：用金屬絲編織成網孔為0.5mm的方孔制成。
6.1.8 盤子：用耐腐蝕、耐熱材料制成。
6.1.9 煤泥桶：規格與重液桶相同。
6.2 小浮沉
6.2.1 離心機：轉速3000r/min，離心管4x250cm3。
6.2.2 真心泵：極限真度0.05Pa。
6.2.3 恒溫箱：調溫范圍50℃---200℃。
6.2.4 電子臺秤：量程200g---500g，感量0.01g。
6.2.5 液體密度：測量范圍：1.00g/cm3-2.60g/cm3，測量精度0.002g/cm3。
6.2.6 棋盤格：白鐵皮制成，200mmx200mm。
6.2.7 通用玻璃器皿如燒杯、量筒、干燥器、滴瓶、下口瓶、漏斗等。
7.試驗準備
7.1 大浮沉
7.1.1配制重液
7.1.1.1 密度范圍通常應包括1.3g/cm3 、1.40g/cm3、 1.50g/cm3 、1.60g/cm 3 、1.70g/cm3、1.80g/cm3 1.90g/cm 3和200g/cm3 。必要時可增加小于1.30g/cm3和大于2.00g/cm3的密度級或減某些密度級（增加1.25g/cm3、1.35g/cm3等密度)。
7.1.1.2 一般選用氯化鋅為浮沉介質。氯化鋅易溶于水，可參考表3用水配制重液。然后用液體密度計（6.2.5）校驗，直至達到要求值（密度值準確到0.002g/cm3 )。
表3 氯化鋅重液配制參考表
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7.1.1.3 高密度氧化鋅重液(＞1.80g/cm3）黏度大，容易發生沉淀，影響浮沉分離效果。此時可選用其他類型的無機高度重液（無毒、 無味、易溶于水）。
7.1.1.4 氯化鋅有腐蝕性，在配制重液和進行試驗時要避免與皮膚接觸，穿膠鞋、戴口罩，膠皮手套、眼鏡和圍膠皮圍裙等。
7.2 浮沉
7.2.1 組裝過濾系統（如圖1），在燒杯、下口瓶等器皿上貼上相應的標簽。
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1——過濾瓶
2——下口瓶
3——T型三通玻璃管
4——橡膠管
5——布氏漏斗
6——短頸漏斗
7——橡膠塞
8——兩通活塞
9——氣液分離瓶
10——真空泵
圖1過泵系統組裝示意圖
7.2.2 配制重液
7.2.2.1 氯化鋅（工業品）或無機高密度液。
7.2.2.2 濃鹽酸（CR）
注1：煤樣容易泥化時，可以采用四氯化碳、苯和三溴甲烷配制重液。
2：當重液密度大于1.70g/cm3時，建議采用無機高密度液。
7.2.2.2 重液密度為1.30g/cm3 1.40g/cm3 1.50g/cm3 1.60g/cm3 1.70g/cm3 1.80g/cm3 t和2.00g/cm3 。必要時可以增加或減少某些密度級。
7.2.2.3 配制有機重液和試驗時，應在通風櫥內進行且按7.1.1.4執行。
7.2.2.4 配制氯化鋅重液時，應經減壓過濾去雜質。
7.2.2.5 配制氯化鋅重液可參照表3進行，配制有機重液時，可參照表4進行并用液體密度計（6.2.5）檢測配制的重液密度。
7.2.2.6 無機高密度重液可用水稀釋或蒸發濃縮的方法配制。
7.2.3 濾紙應先在恒溫箱（6.2.3）內烘干，取出冷卻至室溫后稱重（稱準至0.01g)記錄。
7.2.4 在燒杯內配制質量分數為10%的鹽酸，冷卻后移入滴瓶內。
表4 有機重液配制參考表
8 試驗步驟
8.1 大浮沉(以氯化鋅為例）
8.1.1 將配好的重液裝入重液桶中，并按密度大小順序排好，每個桶中重液面不低于350mm，最低一個密度的重液應另備一桶，作為每次試驗時的緩沖液使用。
8.1.2 浮沉試驗順序一般是從低密度逐步向高密度進行，如果煤樣中含有易泥化的矸石或高密度物含量多時，可先在最高的密度液內浮沉，撈出的浮物仍按由低密度向高密度順序進行浮沉。
8.1.3 當試樣中含有大量中間密度的物料時，可先將煤樣放入中間密度的介質中大致均勻的分開，再按8.1.2進行試驗。
8.1.4 浮沉試驗之前先將煤樣稱量，放入網底桶內，每次放入的煤樣厚度一般不超過100mm。用水洗凈附著在煤塊上的煤泥，濾去洗水再進行浮沉試驗。收集同一粒級沖洗出的煤泥水，用澄清法或過濾法回收煤泥，然后干燥稱重，此煤泥通常稱為浮沉煤泥。
8.1.5 進行浮沉試驗時，先將盛有煤樣的網底桶在最低一個密度的緩沖液內浸潤一下（同理，如先浮沉高密度物，也應在該密度的緩沖液內浸潤一下），然后提起斜放在桶邊上，濾盡重液，再放入浮沉用的最低重液桶內，用木棒輕輕攪動或將網底桶緩緩地上下移動，然后合其靜止分層，分層時間不少于下列規定。
a）粒度大于25mm時，分層時間為1min——2min。
b)最小粒度為3mm時，分層時間為2min——3min
c)最小粒度為0.5mm——1mm時，分層時間為3min——5min。
8.1.6 小心地用撈勺按一定方向撈取浮物，撈取深度不得超過100mm。撈取時應注意勿使沉物攪起混入浮物中。待大部分浮物撈出后，再用木棒攪動沉物，然后仍用上述方法撈取浮物，反復操作直到撈盡為止。
8.1.7 把裝有沉物的網底桶慢慢提起，斜放在桶邊上，濾盡重液，再把它放入下一個密度的重液桶中。用同樣方法逐次按密度順序進行，進到該粒煤樣全部做完為止。最后將沉物倒入盤中。在試驗中應注意回收氯化鋅溶液。
8.1.8 在整個試驗過程中應隨時調整重液的密度，保證密度的準確。
8.1.9 各密度級產物應分別濾去重液，用水沖凈產物上的氯化鋅（最好用熱水沖洗），然后在低于50℃溫度下進行干燥，達到空氣干燥狀態再稱重。
8.2 小浮沉試驗
8.2.1 當使用氯化鋅重液和無機高密度液時
8.2.1.1 對配好的各重液的密度必須進行一次校驗，密度值準確到±0.002g/cm3 。
8.2.1.2 將稱量好的4份煤樣分別移入4只離心管內，并加入少量密度為1.300g/cm3 的重液，玻璃棒攪拌，使煤樣充分潤濕，然后加入同一密度的重液，邊加邊攪拌，同時沖洗玻璃棒和離心管壁的煤粒，直至液面的高度不離心管高度的2/3為止。
